투과전자현미경(TEM)으로 C-S-H 나노구조와 결정격자를 분석하는 원리

시멘트 페이스트의 성능을 결정하는 핵심 수화생성물 가운데 하나가 C-S-H입니다.

C-S-H는 콘크리트 강도 발현에 큰 역할을 하지만 구조가 매우 미세하고 결정성이 낮기 때문에 일반적인 현미경이나 XRD만으로 세부 구조를 충분히 관찰하기 어렵습니다.

이처럼 수 나노미터 수준의 수화생성물과 결정격자를 직접 관찰할 때 활용되는 장비가 투과전자현미경, 즉 TEM입니다.

TEM은 Transmission Electron Microscope의 약자로 매우 얇게 만든 시료에 고에너지 전자빔을 통과시킨 뒤 전자가 시료 내부에서 어떻게 투과되고 산란되는지를 이용해 이미지를 만듭니다.

시멘트 연구에서는 C-S-H의 나노구조, 에트린가이트와 수산화칼슘의 초미세 결정, 클링커와 수화물의 계면, 결정격자와 국부적인 결정성을 분석하는 데 TEM이 활용됩니다.

TEM은 SEM과 무엇이 다를까?

SEM은 시료 표면에 전자빔을 주사한 뒤 표면에서 발생하는 이차전자나 후방산란전자를 검출합니다.

따라서 표면 형상과 연마단면의 미세조직을 관찰하는 데 적합합니다.

TEM은 전자빔이 시료를 통과해야 합니다.

그래서 시료를 매우 얇게 만들어야 하며 투과된 전자와 회절된 전자를 이용해 내부 구조를 분석합니다.

쉽게 구분하면 SEM은 표면과 비교적 넓은 미세구조를 관찰하는 데 강하고 TEM은 더 작은 나노영역의 내부 구조를 관찰하는 데 강합니다.

TEM에서는 수십 나노미터 이하의 입자와 조건에 따라 원자배열에 가까운 결정격자까지 관찰할 수 있습니다.

왜 전자를 이용하면 아주 작은 구조를 볼 수 있을까?

현미경의 분해능은 사용하는 파장의 영향을 받습니다.

일반 광학현미경은 가시광선을 이용하기 때문에 매우 작은 나노구조를 구분하는 데 한계가 있습니다.

TEM에서는 높은 전압으로 가속된 전자를 사용합니다.

가속된 전자의 물질파 파장은 가시광선보다 훨씬 짧습니다.

따라서 매우 작은 구조를 높은 분해능으로 관찰할 수 있습니다.

하지만 전자의 파장이 짧다고 해서 장비가 항상 이론적 분해능을 그대로 얻는 것은 아닙니다.

전자렌즈의 수차, 시료의 두께, 진동, 전자빔 손상과 초점조건도 실제 영상 품질에 영향을 줍니다.

TEM 시료는 왜 아주 얇아야 할까?

TEM의 가장 중요한 조건은 전자빔이 시료를 통과해야 한다는 것입니다.

시료가 너무 두꺼우면 전자가 내부에서 여러 번 산란되거나 흡수되어 명확한 이미지를 얻기 어렵습니다.

따라서 관찰하려는 영역을 매우 얇게 만들어야 합니다.

재료에 따라 다르지만 TEM용 박막은 일반적으로 수십 나노미터 수준까지 얇아질 수 있습니다.

시멘트 페이스트처럼 여러 수화물이 섞인 복합재료에서는 이 과정이 특히 어렵습니다.

C-S-H, 수산화칼슘, 미반응 클링커, 공극이 서로 다른 강도와 밀도를 가지고 있기 때문에 기계적 연마만으로 균일하게 얇은 시료를 만들기 어렵습니다.

시멘트 TEM 시료는 어떻게 준비할까?

가장 단순한 방법은 시멘트 페이스트를 매우 미세하게 분쇄한 뒤 소량을 용매에 분산시키고 TEM 그리드 위에 떨어뜨리는 방식입니다.

이 방법은 분리된 수화생성물이나 작은 입자를 관찰하기에는 편리합니다.

하지만 원래 시료에서 수화물이 어디에 위치했는지 알기 어렵다는 단점이 있습니다.

또 다른 방법은 시멘트 시료의 원하는 위치를 얇은 박막 형태로 직접 제작하는 것입니다.

최근에는 FIB, 즉 집속이온빔을 이용해 특정 영역만 정밀하게 절삭하여 TEM 관찰용 박막을 만드는 방법이 많이 활용됩니다.

이 방법을 사용하면 골재 계면이나 특정 수화물, 균열 주변처럼 관심 위치를 선택해 분석할 수 있습니다.

FIB는 어떤 역할을 할까?

FIB는 Focused Ion Beam의 약자입니다.

매우 좁게 집속된 이온빔을 시료에 조사해 원하는 영역을 미세하게 깎아낼 수 있습니다.

SEM과 FIB가 결합된 장비에서는 먼저 SEM으로 관심영역을 찾고 그 부분을 FIB로 잘라 아주 얇은 조각을 만들 수 있습니다.

이 박막을 별도의 TEM 그리드로 옮겨 분석합니다.

이 방법은 특정 C-S-H 영역이나 계면전이영역, 수화물 주변을 그대로 유지한 상태에서 TEM 분석을 수행할 수 있다는 장점이 있습니다.

하지만 이온빔 자체가 시료 표면에 손상을 줄 가능성도 있기 때문에 마지막 단계에서는 낮은 에너지의 이온빔으로 마무리하는 방법을 사용하기도 합니다.

TEM 영상에서 밝고 어두운 부분은 무엇을 의미할까?

TEM 영상의 명암은 단순한 색 차이가 아닙니다.

시료의 두께와 밀도, 원자번호, 결정방향과 전자 산란 정도가 복합적으로 영향을 줍니다.

일반적인 밝은장 TEM에서는 전자가 많이 투과한 영역이 상대적으로 밝게 나타나고 전자가 많이 산란된 영역은 어둡게 보일 수 있습니다.

시료가 두꺼운 영역이나 상대적으로 무거운 원소가 많은 영역에서는 전자 산란이 증가할 수 있습니다.

그러나 결정질 재료에서는 회절조건에 따라 같은 물질도 밝기 차이가 달라질 수 있습니다.

따라서 TEM 영상의 명암만으로 수화물 종류를 판단하면 안 됩니다.

C-S-H는 TEM에서 어떻게 보일까?

C-S-H는 일정한 모양의 큰 결정으로 존재하지 않습니다.

수화조건과 재료 조성에 따라 매우 얇은 층상 구조나 섬유상, 불규칙한 나노입자 집합체처럼 관찰될 수 있습니다.

TEM에서는 이러한 구조를 나노미터 수준에서 직접 관찰할 수 있습니다.

특히 C-S-H가 미반응 클링커 표면이나 다른 수화생성물 주변에 어떻게 형성되는지 확인할 수 있습니다.

하지만 TEM 시료는 전체 시멘트 페이스트 중 극히 작은 영역입니다.

따라서 한 장의 TEM 사진에서 본 C-S-H 구조를 전체 콘크리트의 대표적인 구조라고 단정해서는 안 됩니다.

여러 위치와 여러 시료를 반복해서 확인하는 것이 중요합니다.

HRTEM은 무엇일까?

HRTEM은 High-Resolution Transmission Electron Microscopy의 약자입니다.

일반 TEM보다 더 높은 분해능으로 매우 작은 결정구조를 관찰하는 방법입니다.

조건이 적절하면 결정 내부의 격자면이 줄무늬 형태로 보일 수 있습니다.

이러한 격자무늬 사이의 간격을 측정하면 특정 결정상의 격자간격과 비교할 수 있습니다.

예를 들어 수산화칼슘이나 탄산칼슘 같은 비교적 결정성이 높은 나노결정에서는 격자무늬를 확인하고 해당 결정상과 비교할 수 있습니다.

반면 C-S-H는 저결정성이기 때문에 영역에 따라 명확한 장거리 격자무늬가 나타나지 않을 수 있습니다.

결정격자 간격은 왜 중요할까?

결정질 물질에서는 원자들이 일정한 간격을 두고 반복적으로 배열됩니다.

이 반복구조를 결정격자라고 합니다.

HRTEM에서 격자무늬가 관찰되면 인접한 격자선 사이의 거리를 측정할 수 있습니다.

이를 d-spacing이라고 합니다.

측정된 d-spacing을 알려진 광물의 결정격자 값과 비교하면 어떤 결정상인지 판단하는 데 도움이 됩니다.

하지만 격자간격 하나만으로 물질을 확정하면 위험합니다.

서로 다른 광물이 비슷한 격자간격을 가질 수 있기 때문입니다.

따라서 회절패턴이나 EDS 분석을 함께 사용하는 것이 좋습니다.

SAED는 무엇을 분석하는 방법일까?

TEM에서는 영상을 보는 것뿐 아니라 전자회절도 분석할 수 있습니다.

대표적인 방법이 SAED, Selected Area Electron Diffraction입니다.

관찰 중인 시료에서 아주 작은 영역을 선택하고 그 영역에서 발생하는 전자회절패턴을 측정합니다.

결정성이 높은 단결정에서는 규칙적인 점 형태의 회절패턴이 나타날 수 있습니다.

여러 방향의 작은 결정들이 섞인 다결정에서는 고리 형태의 회절패턴이 나타날 수 있습니다.

반대로 비정질 또는 저결정성 물질에서는 넓고 흐릿한 할로 형태의 회절신호가 나타날 수 있습니다.

따라서 SAED를 사용하면 TEM 영상에서 보이는 입자가 결정질인지 저결정성인지 판단하는 데 도움이 됩니다.

C-S-H의 저결정성을 SAED로 확인할 수 있을까?

C-S-H는 완전히 무질서한 재료도 아니고 일반적인 결정광물처럼 긴 거리까지 규칙적인 구조를 유지하는 물질도 아닙니다.

국부적으로는 일정한 배열을 가질 수 있지만 장거리 질서는 제한적입니다.

따라서 SAED에서는 매우 선명한 단결정 점무늬보다 흐린 고리나 넓은 산란형태가 나타날 수 있습니다.

이러한 결과를 HRTEM 영상과 함께 비교하면 C-S-H의 국부적인 구조질서와 결정성 정도를 이해하는 데 도움이 됩니다.

하지만 회절패턴에는 주변에 함께 존재하는 다른 나노결정의 영향이 섞일 수 있으므로 분석영역을 신중하게 선택해야 합니다.

STEM은 TEM과 무엇이 다를까?

STEM은 Scanning Transmission Electron Microscopy의 약자입니다.

전자빔을 매우 작은 크기로 집속한 뒤 얇은 시료 위를 한 점씩 주사합니다.

전자빔은 시료를 통과하고 여러 종류의 검출기가 투과전자나 산란전자를 측정합니다.

STEM의 장점은 아주 작은 영역을 주사하면서 EDS 또는 EELS 분석을 동시에 수행하기 좋다는 것입니다.

따라서 C-S-H 내부에서 Ca와 Si가 어떻게 분포하는지 또는 서로 다른 수화물 경계에서 원소조성이 어떻게 변화하는지 나노스케일로 관찰할 수 있습니다.

HAADF-STEM은 왜 원자번호에 민감할까?

STEM에서 많이 사용하는 방식 가운데 하나가 HAADF입니다.

HAADF는 High-Angle Annular Dark Field의 약자입니다.

높은 각도로 산란된 전자를 고리 형태의 검출기로 측정합니다.

일반적으로 원자번호가 큰 원소일수록 높은 각도로 전자를 산란시키는 경향이 커집니다.

따라서 HAADF-STEM 영상에서는 상대적으로 무거운 원소가 포함된 영역이 밝게 나타나는 경우가 많습니다.

이러한 특성 때문에 서로 다른 조성을 가진 나노영역의 경계를 관찰하는 데 유용합니다.

다만 영상의 밝기는 두께와 결정방향에도 영향을 받을 수 있으므로 단순히 밝기만으로 원소를 확정해서는 안 됩니다.

TEM에서도 EDS를 사용할 수 있을까?

가능합니다.

전자빔이 시료와 상호작용하면 특성 X선이 발생하고 이를 EDS 검출기로 측정할 수 있습니다.

SEM-EDS와 기본적인 원리는 같습니다.

하지만 TEM과 STEM에서는 전자빔을 매우 작은 영역에 집속할 수 있기 때문에 더 작은 나노영역의 원소조성을 분석할 수 있다는 장점이 있습니다.

C-S-H의 특정 위치에서 Ca와 Si 비율을 측정하거나 에트린가이트 주변에서 Al과 S 분포를 확인하는 연구에 활용할 수 있습니다.

다만 시료가 매우 얇기 때문에 발생하는 X선 신호 자체가 약할 수 있고 지지그리드와 주변 오염물질의 영향도 고려해야 합니다.

EELS는 무엇을 분석할까?

TEM에서는 EDS뿐 아니라 EELS도 사용할 수 있습니다.

EELS는 Electron Energy Loss Spectroscopy의 약자입니다.

고에너지 전자가 시료를 통과하면서 원자와 상호작용하면 일부 에너지를 잃습니다.

이 에너지 손실량을 측정하면 원소의 종류와 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있습니다.

특히 가벼운 원소나 화학결합 상태를 분석할 때 EELS가 유용할 수 있습니다.

다만 데이터 해석이 복잡하고 시료 두께와 다중산란의 영향을 크게 받을 수 있습니다.

시멘트 연구에서는 EDS와 EELS를 상호보완적으로 사용할 수 있습니다.

에트린가이트는 TEM에서 어떻게 보일까?

에트린가이트는 일반적으로 길고 가느다란 침상 또는 기둥 형태의 결정으로 알려져 있습니다.

SEM에서도 비교적 쉽게 관찰할 수 있지만 TEM에서는 훨씬 더 작은 초기 에트린가이트와 결정 내부의 세부구조를 볼 수 있습니다.

SAED를 함께 사용하면 관찰 중인 침상 입자가 결정성 물질인지 확인하는 데 도움이 됩니다.

STEM-EDS를 사용하면 Ca, Al, S 등 주요 원소가 함께 존재하는지도 분석할 수 있습니다.

그러나 시료 준비와 진공조건에서 수화물이 손상될 가능성도 있기 때문에 원래 구조가 유지됐는지 확인해야 합니다.

수산화칼슘은 어떻게 관찰될까?

수산화칼슘은 C-S-H보다 결정성이 높습니다.

따라서 TEM이나 HRTEM에서 비교적 뚜렷한 결정구조를 보일 수 있습니다.

얇은 판상 형태의 결정이 관찰될 수 있으며 HRTEM에서는 특정 방향에서 격자무늬를 확인할 수 있습니다.

SAED에서도 상대적으로 선명한 회절패턴이 나타날 수 있습니다.

이 때문에 C-S-H와 수산화칼슘이 가까이 존재하는 영역을 관찰하면 저결정성과 결정성 수화물의 차이를 비교할 수 있습니다.

탄산칼슘 결정도 구분할 수 있을까?

시멘트 페이스트가 탄산화되면 calcite, aragonite, vaterite와 같은 탄산칼슘 상이 형성될 수 있습니다.

이들은 서로 다른 결정구조를 가지고 있습니다.

HRTEM의 격자간격과 SAED 패턴을 사용하면 매우 작은 탄산칼슘 나노결정의 구조를 분석하는 데 도움이 됩니다.

그러나 시멘트 시료는 공기와 접촉하는 것만으로도 표면 탄산화가 일어날 수 있습니다.

따라서 탄산화 연구가 목적이 아니라면 시료 준비 과정에서 새롭게 생성된 탄산칼슘을 원래 수화생성물로 잘못 해석하지 않도록 주의해야 합니다.

전자빔이 시멘트 수화물을 손상시킬 수 있을까?

TEM 분석의 중요한 한계 가운데 하나입니다.

고에너지 전자빔을 매우 좁은 영역에 집중시키면 시료가 손상될 수 있습니다.

시멘트 수화물처럼 물과 수산기를 포함한 물질은 특히 민감할 수 있습니다.

전자빔 조사로 수분이 빠지거나 구조가 변형되고 결정화 또는 비정질화가 발생할 가능성이 있습니다.

따라서 관찰시간과 전자빔 세기를 최소화하는 저선량 촬영이 필요할 수 있습니다.

같은 영역을 장시간 관찰했을 때 구조가 계속 바뀐다면 원래 시료가 아니라 전자빔에 의해 변형된 모습을 보고 있을 가능성을 검토해야 합니다.

왜 진공이 문제가 될 수 있을까?

일반 TEM은 높은 진공 상태에서 분석합니다.

전자빔이 공기분자와 충돌하지 않고 안정적으로 이동하기 위해서입니다.

하지만 수화 시멘트 페이스트에는 물이 포함되어 있습니다.

진공상태에서는 자유수와 일부 약하게 결합된 수분이 제거될 수 있습니다.

또한 시료 준비를 위해 미리 건조하면 C-S-H가 수축하거나 미세구조가 달라질 수 있습니다.

따라서 일반 TEM으로 관찰한 구조가 완전히 습윤된 실제 콘크리트 내부의 구조와 동일하다고 단정해서는 안 됩니다.

Cryo-TEM은 무엇일까?

시료 건조와 진공에 따른 변화를 줄이기 위한 방법 가운데 하나가 Cryo-TEM입니다.

시료를 매우 빠르게 냉각해 물을 유리질 얼음 상태로 고정한 뒤 낮은 온도에서 관찰합니다.

빠르게 동결하면 큰 얼음결정이 형성되는 것을 줄이고 수분을 포함한 원래 구조를 보다 잘 유지할 수 있습니다.

이 방식은 일반 재료 TEM보다 시료 준비가 훨씬 까다롭지만 초기 시멘트 수화나 수화물-물 계면을 연구하는 데 활용 가능성이 있습니다.

다만 시멘트처럼 고농도의 무기 입자가 존재하는 시료에서는 균일한 초박막 동결시료 제작이 쉽지 않습니다.

TEM과 SEM-EDS를 함께 사용하는 이유

SEM은 비교적 넓은 영역을 먼저 관찰하기에 좋습니다.

연마된 시멘트 단면에서 미반응 입자와 공극, 균열, 수화물 영역을 찾아낼 수 있습니다.

그중 더 자세히 분석할 위치를 선택해 FIB로 TEM 박막을 만들 수 있습니다.

TEM에서는 해당 위치를 훨씬 높은 분해능으로 분석합니다.

따라서 실제 연구에서는 SEM으로 전체 미세구조를 확인하고 TEM으로 특정 나노영역을 확대하는 방식이 효과적입니다.

SEM과 TEM을 경쟁관계로 보기보다 관찰 크기범위가 서로 다른 보완적인 방법으로 이해하는 것이 좋습니다.

TEM과 XRD는 무엇이 다를까?

XRD는 시료 전체의 결정상 정보를 제공합니다.

따라서 시료에 어떤 결정질 수화물이 존재하는지 평균적으로 분석하는 데 매우 유용합니다.

TEM은 아주 작은 영역을 직접 관찰합니다.

HRTEM과 SAED를 사용하면 특정 나노입자의 격자구조와 결정성을 분석할 수 있습니다.

즉 XRD가 전체 시료의 결정상 분석이라면 TEM은 매우 작은 특정 위치의 구조분석에 가깝습니다.

C-S-H처럼 저결정성 물질에서는 두 방법을 함께 사용할 때 더 많은 정보를 얻을 수 있습니다.

TEM과 SAXS는 어떤 차이가 있을까?

앞 글에서 다룬 SAXS는 넓은 영역에 존재하는 많은 나노구조의 산란신호를 평균해서 분석합니다.

따라서 C-S-H 나노구조의 통계적인 크기와 표면, 프랙탈 특성을 평가하는 데 유리합니다.

TEM은 아주 작은 영역을 직접 영상으로 보여줍니다.

그래서 실제 형태와 결정격자를 관찰할 수 있지만 전체 재료의 대표성을 확보하기 어렵습니다.

즉 SAXS는 평균적인 구조정보에 강하고 TEM은 국부적인 직접 관찰에 강합니다.

둘을 함께 사용하면 TEM에서 본 나노구조가 SAXS에서 얻은 전체적인 구조특성과 일치하는지 비교할 수 있습니다.

TEM과 29Si MAS NMR은 어떻게 다를까?

29Si MAS NMR은 C-S-H에 존재하는 규소의 Q1, Q2 구조와 규산염 사슬의 평균적인 연결상태를 분석합니다.

TEM은 이러한 화학적 연결상태를 직접 Q1이나 Q2로 측정하는 시험은 아닙니다.

대신 C-S-H의 실제 나노형상과 국부적인 결정성, 계면구조를 영상으로 볼 수 있습니다.

따라서 NMR이 원자 주변의 화학결합 환경을 알려준다면 TEM은 공간적으로 구조가 어떻게 조직되어 있는지를 보여준다고 이해하면 쉽습니다.

TEM 한 장만 보고 결론을 내리면 안 되는 이유

TEM 영상은 매우 선명하고 인상적이기 때문에 한 장의 사진이 시료 전체 구조를 보여주는 것처럼 느껴질 수 있습니다.

하지만 실제 관찰 영역은 전체 콘크리트와 비교하면 극히 작습니다.

또한 박막 제작 과정에서 특정 입자나 구조가 선택적으로 남거나 손상될 수 있습니다.

전자빔 조사방향에 따라서도 같은 결정이 다르게 보일 수 있습니다.

따라서 신뢰성 있는 연구에서는 여러 박막과 여러 영역을 분석하고 SEM, XRD, NMR, SAXS 등의 결과와 함께 판단합니다.

TEM의 높은 분해능과 대표성은 서로 다른 문제라는 점이 중요합니다.

TEM 분석의 가장 큰 장점

TEM의 가장 큰 장점은 시멘트 수화물을 실제 나노영역에서 직접 관찰할 수 있다는 점입니다.

C-S-H의 미세한 형태와 수화물 계면, 초미세 결정, 결정격자를 분석할 수 있으며 SAED를 이용하면 국부적인 결정성도 확인할 수 있습니다.

STEM-EDS와 EELS를 함께 사용하면 나노스케일에서 원소분포와 화학상태를 추가로 분석할 수도 있습니다.

특히 XRD에서 뚜렷하게 구분하기 어려운 매우 작은 결정이나 국부적으로 형성된 수화생성물을 연구할 때 TEM은 강력한 도구가 됩니다.

다만 시료 준비가 까다롭고 분석영역이 작으며 전자빔과 진공으로 인해 수화물이 변형될 수 있다는 한계도 반드시 함께 고려해야 합니다.

자주 묻는 질문

TEM으로 C-S-H를 직접 볼 수 있나요?

가능합니다. C-S-H의 나노형태와 국부적인 구조를 직접 관찰할 수 있습니다. 다만 한 영역의 구조를 전체 시멘트 페이스트의 대표적인 C-S-H 구조로 단정해서는 안 됩니다.

HRTEM과 일반 TEM은 무엇이 다른가요?

HRTEM은 더 높은 분해능으로 결정격자 수준의 구조를 관찰하는 데 사용됩니다. 일반 TEM은 입자 형태와 미세조직을 보는 데 더 넓게 활용됩니다.

SAED로 어떤 정보를 얻나요?

선택한 매우 작은 영역의 전자회절패턴을 얻어 결정성과 결정구조를 분석할 수 있습니다. 결정질과 저결정성 영역을 구분하는 데 도움이 됩니다.

TEM에서도 원소분석이 가능한가요?

가능합니다. STEM-EDS를 이용하면 매우 작은 영역의 Ca, Si, Al, S 등의 원소분포와 조성을 분석할 수 있습니다.

TEM 분석 전에 시료를 건조해야 하나요?

일반 TEM에서는 진공조건과 박막 제작 때문에 건조된 시료를 사용하는 경우가 많습니다. 다만 건조가 C-S-H 구조를 변화시킬 수 있어 시료 준비방법을 반드시 고려해야 합니다.

마무리

투과전자현미경은 시멘트 수화생성물을 나노미터 수준에서 직접 관찰할 수 있는 분석방법입니다.

매우 얇게 만든 시료에 고에너지 전자빔을 통과시키면 C-S-H의 미세한 형태와 결정성 수화물, 계면구조를 관찰할 수 있습니다.

HRTEM을 이용하면 일부 결정에서 격자무늬를 확인할 수 있고, SAED로는 국부적인 결정성을 분석할 수 있습니다.

STEM-EDS와 EELS를 함께 사용하면 나노영역의 원소분포와 화학정보까지 확장할 수 있습니다.

하지만 TEM은 관찰영역이 매우 작고 시료 박막 제작과 건조, 진공, 전자빔 조사 과정에서 수화물 구조가 변할 수 있다는 한계가 있습니다.

따라서 TEM 한 장만으로 C-S-H 구조를 확정하기보다 SEM으로 넓은 미세구조를 확인하고, XRD로 결정상을 분석하며, SAXS로 평균적인 나노구조를 평가하고, 29Si MAS NMR로 규산염 구조를 함께 확인하는 것이 가장 효과적입니다.