소각 X선 산란(SAXS)으로 C-S-H 나노구조와 프랙탈 특성을 분석하는 원리

콘크리트의 강도를 만들어주는 가장 중요한 수화생성물 가운데 하나가 C-S-H입니다.

하지만 C-S-H는 일반적인 결정처럼 규칙적인 구조를 가지고 있지 않습니다. 매우 작은 나노구조들이 복잡하게 연결되어 있고 공극수와 함께 불균질한 조직을 형성합니다.

이 때문에 XRD처럼 결정격자의 규칙성을 이용하는 시험만으로 C-S-H의 전체 나노구조를 파악하기는 어렵습니다.

이러한 저결정성 물질의 나노구조를 분석할 때 활용되는 방법이 소각 X선 산란, 즉 SAXS입니다.

SAXS는 Small-Angle X-ray Scattering의 약자로 시료에 X선을 조사했을 때 매우 작은 각도로 산란되는 X선을 분석합니다.

이 산란패턴에는 수 나노미터에서 수십 또는 수백 나노미터 규모의 구조정보가 포함될 수 있습니다.

시멘트 연구에서는 C-S-H의 나노구조, 내부 표면과 공극, 수화에 따른 조직 발달, 나노입자의 크기 및 프랙탈 특성을 분석하는 데 SAXS와 SANS가 사용되어 왔습니다. NIST의 연구에서도 소각산란법은 C-S-H와 수화 시멘트 페이스트의 나노구조를 정량적으로 조사하는 중요한 방법으로 설명됩니다.

SAXS에서 왜 작은 각도의 X선을 측정할까?

X선이 물질을 통과하면 대부분은 그대로 진행하지만 일부는 물질 내부의 전자밀도 차이에 의해 다른 방향으로 산란됩니다.

아주 작은 구조에서 발생하는 산란은 입사 X선과 매우 가까운 작은 각도에 집중됩니다.

SAXS는 이 작은 각도의 산란강도를 정밀하게 측정합니다.

큰 각도에서 나타나는 X선 회절이 원자 간격이나 결정격자를 분석하는 데 사용된다면, 작은 각도 영역에서는 이보다 훨씬 큰 나노스케일 구조를 관찰할 수 있습니다.

즉 SAXS는 원자 하나하나의 위치를 직접 보는 시험이 아니라 나노미터 크기의 밀도 불균일성이 어떻게 분포하는지를 분석하는 방법입니다.

C-S-H처럼 결정성이 낮고 복잡한 나노구조를 가진 재료에서 소각산란법이 특히 유용한 이유도 여기에 있습니다.

X선은 무엇 때문에 산란될까?

SAXS에서 중요한 것은 서로 다른 영역 사이의 전자밀도 차이입니다.

시멘트 페이스트를 예로 들면 C-S-H 고체와 공극수, 빈 공극, 수산화칼슘과 다른 고체상은 각각 전자밀도가 다릅니다.

X선이 이러한 경계를 통과하면서 산란이 발생합니다.

전자밀도 차이가 크면 산란 대비가 커질 수 있고, 서로 비슷한 밀도를 가진 두 영역은 상대적으로 구분하기 어려울 수 있습니다.

따라서 SAXS에서 얻는 신호는 단순히 C-S-H의 모양만 나타내는 것이 아니라 고체와 공극, 다른 수화물 사이의 밀도 대비가 함께 반영된 결과입니다.

이 때문에 시료 내부에 물이 있는지, 건조되어 있는지에 따라서도 산란곡선이 달라질 수 있습니다.

산란벡터 q는 무엇일까?

SAXS 논문을 보면 가로축에 각도 대신 q라는 값을 사용하는 경우가 많습니다.

q는 산란벡터의 크기를 의미합니다.

쉽게 말하면 관찰하고 있는 구조의 크기와 관련된 값입니다.

q가 작은 영역은 비교적 큰 구조에 민감하고, q가 큰 영역으로 갈수록 더 작은 나노구조에 민감합니다.

따라서 하나의 SAXS 곡선을 보면 서로 다른 크기 영역의 미세구조를 동시에 분석할 수 있습니다.

일반적으로 SAXS 그래프에서는 가로축에 q, 세로축에 산란강도 I(q)를 표시합니다.

이 곡선의 기울기와 굽어지는 위치, 산란강도를 분석하면 구조 크기와 표면특성에 대한 정보를 얻을 수 있습니다.

SAXS는 현미경처럼 C-S-H 사진을 보여주는 시험일까?

그렇지 않습니다.

SEM이나 TEM은 시료의 특정 위치를 실제 영상 형태로 보여줍니다.

반면 SAXS는 시료에 포함된 매우 많은 나노구조에서 발생한 산란신호를 평균해서 측정합니다.

따라서 결과는 현미경 사진이 아니라 산란곡선으로 나타납니다.

이것은 단점처럼 보일 수 있지만 중요한 장점도 있습니다.

현미경에서는 매우 작은 영역을 선택해서 관찰하기 때문에 그 사진이 시료 전체를 대표하는지 문제가 될 수 있습니다.

SAXS는 X선이 통과한 비교적 넓은 영역의 구조를 통계적으로 평균하기 때문에 나노구조의 전체적인 특성을 파악하는 데 유리합니다.

소각산란 데이터에서는 산란곡선의 폭과 강도, 형태를 적절한 모델과 연결해 구조 크기와 체적분율 등의 정보를 얻을 수 있습니다.

C-S-H는 왜 SAXS 분석에 적합할까?

C-S-H는 시멘트 수화 후 생성되는 대표적인 결합재이지만 장거리 규칙성이 낮은 물질입니다.

XRD에서는 수산화칼슘이나 에트린가이트처럼 결정성이 좋은 물질은 비교적 선명하게 확인할 수 있지만 C-S-H는 넓고 약한 신호로 나타나는 경우가 많습니다.

SAXS는 결정격자가 규칙적으로 배열되어 있을 필요가 없습니다.

재료 내부에 나노스케일의 전자밀도 차이가 존재하면 산란신호를 얻을 수 있습니다.

따라서 C-S-H의 미세한 나노구조와 표면특성을 분석하는 데 적합합니다.

C-S-H의 구조 자체는 아직도 단순한 하나의 모델로 완전히 설명되지 않으며, 최근 연구에서도 수 나노미터 규모의 층상 구조가 다양한 형태로 조립된 복잡한 구조로 해석되고 있습니다.

Guinier 영역에서는 무엇을 알 수 있을까?

SAXS 곡선의 낮은 q 영역에서는 특정 조건에서 구조체의 전체적인 크기에 관한 정보를 얻을 수 있습니다.

대표적으로 사용하는 것이 Guinier 분석입니다.

입자나 구조체가 서로 충분히 독립적이고 적절한 q 범위를 선택할 수 있다면 산란곡선을 이용해 회전반경을 계산할 수 있습니다.

회전반경은 입자의 실제 반지름과 완전히 같은 값은 아니지만 물질이 중심을 기준으로 어느 정도 범위에 분포하고 있는지를 나타냅니다.

이를 이용하면 나노입자나 응집체의 대표적인 크기 변화를 비교할 수 있습니다.

하지만 실제 시멘트 C-S-H는 독립된 완전한 구형입자로 존재하지 않고 복잡하게 연결될 수 있기 때문에 단순한 구형모델을 그대로 적용해서는 안 됩니다.

어떤 구조모델을 사용했는지가 SAXS 해석에서 매우 중요합니다.

Porod 영역에서는 무엇을 볼까?

상대적으로 높은 q 영역에서는 입자와 주변 물질 사이의 계면 특성이 산란곡선에 크게 영향을 줄 수 있습니다.

표면이 매우 매끄럽고 두 영역 사이의 경계가 명확한 이상적인 구조에서는 Porod 법칙에 가까운 거동이 나타날 수 있습니다.

하지만 C-S-H는 표면이 단순하고 매끈한 입자가 아닙니다.

매우 복잡한 나노표면과 공극 네트워크를 형성합니다.

따라서 실제 시멘트의 산란곡선은 이상적인 Porod 거동에서 벗어날 수 있습니다.

이때 산란곡선의 기울기를 분석하면 표면이 얼마나 복잡한지 또는 구조가 어떤 프랙탈적 특성을 갖는지를 평가할 수 있습니다.

프랙탈 구조란 무엇일까?

프랙탈이라는 말은 크기를 바꾸어 보아도 비슷한 복잡성이 반복해서 나타나는 구조를 설명할 때 사용됩니다.

시멘트 페이스트의 C-S-H가 완전히 동일한 패턴을 반복하는 수학적 프랙탈이라는 의미는 아닙니다.

특정 크기 범위에서 표면이나 입자 네트워크가 프랙탈과 유사한 산란특성을 보인다는 의미에 가깝습니다.

SAXS 또는 SANS에서 특정 q 영역의 산란강도가 일정한 거듭제곱 관계를 나타내면 곡선의 기울기를 이용해 질량 프랙탈이나 표면 프랙탈 특성을 분석할 수 있습니다.

질량 프랙탈은 나노구조가 공간 안에서 어떻게 채워지는지와 관련되고, 표면 프랙탈은 입자와 공극 사이 경계면이 얼마나 거칠고 복잡한지와 관련됩니다.

C-S-H 연구에서도 소각산란을 이용해 이러한 프랙탈 형태와 수화에 따른 조직 발달을 분석해 왔습니다.

표면 프랙탈 차원이 높으면 무엇을 의미할까?

표면 프랙탈 차원은 일반적인 평평한 면보다 표면이 얼마나 복잡한지를 나타내는 지표로 사용할 수 있습니다.

매우 매끄러운 표면은 상대적으로 낮은 복잡성을 보입니다.

반면 표면에 작은 요철과 가지형 구조가 반복될수록 복잡성이 증가합니다.

C-S-H가 수화되면서 입자 표면에 불규칙한 수화생성물이 성장하면 산란곡선에서도 이러한 표면 변화가 나타날 수 있습니다.

그러나 프랙탈 차원이 높다고 해서 무조건 강도가 높거나 내구성이 좋아진다고 해석해서는 안 됩니다.

프랙탈 특성은 나노구조의 형상을 설명하는 하나의 지표일 뿐입니다.

기계적 성능은 C-S-H의 양과 밀도, 공극률, 수화도, 계면구조 등 다양한 인자의 영향을 함께 받습니다.

시멘트 수화가 진행되면 SAXS 곡선은 어떻게 변할까?

수화 초기에는 비교적 매끄러운 시멘트 입자의 표면에서 반응이 시작됩니다.

시간이 지나면서 C-S-H가 입자 주변에 형성되고 새로운 나노표면이 크게 증가합니다.

이 과정에서 SAXS 산란강도와 곡선의 형태가 변화할 수 있습니다.

C-S-H가 성장하고 서로 연결되면서 구조체의 크기와 표면특성, 밀도 대비가 계속 달라지기 때문입니다.

소각산란 연구에서는 초기 수화에서 수화생성물이 형성된 뒤 시간이 지나면서 C-S-H의 packing density, 즉 충전상태가 변화하는 거동이 관찰되었습니다.

CaCl₂로 수화를 촉진한 C₃S 페이스트와 일반 C₃S 페이스트를 비교한 연구에서도 나노구조 발달과 표면 프랙탈 산란이 서로 다른 방식으로 변화했습니다.

C-S-H의 치밀화도 관찰할 수 있을까?

수화생성물이 단순히 계속 외부로 성장하는 것만은 아닙니다.

초기에 비교적 느슨하게 형성된 C-S-H가 시간이 지나면서 더 조밀한 구조로 변화할 수 있습니다.

이러한 치밀화 과정은 나노스케일의 밀도분포와 표면특성에 영향을 줍니다.

SAXS와 SANS에서는 산란곡선의 변화를 통해 이러한 구조적 변화를 분석할 수 있습니다.

NIST 연구에서는 일반 C₃S의 수화과정을 초기에는 낮은 packing density를 가진 C-S-H가 형성되고 이후 시간이 지나며 치밀해지는 모델로 설명한 바 있습니다.

다만 SAXS에서 얻은 밀도 변화를 곧바로 일반 콘크리트의 건조밀도나 단위용적질량과 동일하게 해석해서는 안 됩니다.

여기서 말하는 것은 나노스케일의 C-S-H 내부 구조와 관련된 개념입니다.

SAXS는 수화 중에 실시간으로 측정할 수 있을까?

SAXS의 중요한 장점 가운데 하나는 적절한 실험장치를 사용하면 시료를 파괴하지 않고 시간에 따른 변화를 연속적으로 측정할 수 있다는 점입니다.

시멘트와 물을 혼합한 시료를 X선 빔 경로에 두고 일정 시간 간격으로 산란패턴을 측정하면 수화가 진행되는 동안 나노구조가 어떻게 변화하는지 관찰할 수 있습니다.

이러한 in-situ 측정에서는 별도의 건조과정 없이 반응 중인 시료 자체를 분석할 수 있다는 장점이 있습니다.

소각산란법의 이러한 특성은 가스 흡착처럼 젊은 재령의 시료를 반드시 건조해야 하는 방법과 큰 차이가 있습니다. 소각산란은 수화 중 표면적 발달을 직접 모니터링할 수 있다는 장점이 보고돼 있습니다.

앞에서 작성한 BET 분석과 가장 큰 차이는 무엇일까?

BET 질소 흡착시험에서는 먼저 시멘트 페이스트를 건조해야 합니다.

그다음 질소분자가 접근할 수 있는 표면에 흡착되는 양을 이용해 비표면적을 계산합니다.

문제는 C-S-H가 건조 과정에서 수축하고 일부 미세공극이 닫힐 수 있다는 것입니다.

SAXS는 적절한 시험환경을 사용하면 수분을 포함한 상태에서도 측정할 수 있습니다.

따라서 건조 전 나노구조와 건조 후 구조를 비교하는 것도 가능합니다.

또한 BET의 표면적은 질소분자가 실제로 접근할 수 있는 영역에 제한되는 반면 SAXS는 전자밀도 대비에서 발생한 산란을 이용합니다.

그래서 두 방법에서 계산되는 표면적이나 구조정보가 서로 다를 수 있습니다.

이는 어느 하나가 틀렸다는 의미가 아니라 측정원리가 다르기 때문입니다. C-S-H 표면적은 질소흡착, 수증기흡착, NMR 등 측정법에 따라 서로 다른 영역을 반영할 수 있다는 비교 연구도 있습니다.

XRD와 SAXS는 이름이 비슷하지만 무엇이 다를까?

두 시험 모두 X선을 사용합니다.

하지만 분석하는 각도와 구조의 크기가 다릅니다.

XRD에서는 상대적으로 큰 회절각에서 결정격자의 규칙적인 원자 배열을 분석합니다.

그래서 C₃S, C₂S, 수산화칼슘, 에트린가이트 등 결정상 분석에 매우 유용합니다.

SAXS는 매우 작은 각도의 산란을 분석합니다.

결정격자 자체보다 수 나노미터 이상의 밀도 불균일성과 입자·공극 구조에 민감합니다.

따라서 C-S-H처럼 저결정성인 수화생성물의 나노조직을 분석하는 데 유리합니다.

정리하면 XRD는 어떤 결정상이 존재하는지를 보는 시험이고, SAXS는 나노스케일 구조가 어떤 크기와 형태로 조직되어 있는지를 보는 시험에 가깝습니다.

SAXS와 SANS는 어떻게 다를까?

SAXS는 X선을 사용하고 SANS는 중성자를 사용합니다.

분석하는 작은 각도 산란이라는 기본개념은 비슷하지만 산란 대비가 발생하는 원리는 다릅니다.

X선은 주로 전자와 상호작용하기 때문에 전자밀도 차이에 민감합니다.

중성자는 원자핵과 상호작용하며 특히 수소와 중수소 사이에서 매우 큰 산란 대비 차이를 만들 수 있습니다.

그래서 시멘트 공극수와 C-S-H의 수분상태를 연구할 때 SANS에서는 H₂O를 D₂O로 치환하는 contrast variation 방법을 사용할 수 있습니다.

NIST에서는 SAXS와 SANS를 결합해 C-S-H 고체와 물, 나노스케일 수산화칼슘 등을 분리하여 분석한 연구도 수행했습니다.

즉 두 방법은 비슷하지만 완전히 동일한 정보를 제공하지 않습니다.

SANS가 물 연구에 특히 유리한 이유

중성자 산란에서는 수소가 매우 강한 특징적인 산란을 나타냅니다.

또한 수소와 중수소의 중성자 산란특성이 크게 다릅니다.

그래서 H₂O와 D₂O를 조절하면 시멘트 내부에서 특정 영역의 산란 대비를 의도적으로 바꿀 수 있습니다.

이를 이용하면 C-S-H 고체 골격과 물이 차지하는 영역을 구분하는 연구가 가능합니다.

반면 SAXS는 주로 전자밀도 차이에 의해 신호가 발생하기 때문에 수분의 구체적인 상태를 구분하는 데에는 SANS보다 제한될 수 있습니다.

따라서 C-S-H의 고체 나노구조와 수분구조를 모두 깊이 분석할 때 SAXS와 SANS를 함께 사용하는 경우가 있습니다.

USAXS는 무엇일까?

SAXS보다 더 작은 산란각을 측정하는 방법을 USAXS, 즉 Ultra-Small-Angle X-ray Scattering이라고 합니다.

산란각이 더 작아지면 상대적으로 더 큰 구조를 관찰할 수 있습니다.

따라서 일반 SAXS가 주로 나노스케일 구조를 분석한다면 USAXS를 함께 사용하면 더 큰 크기범위까지 분석을 확장할 수 있습니다.

NIST 연구에서는 USAXS와 SAXS, SANS를 결합해 C-S-H와 시멘트 미세구조를 여러 크기영역에서 분석해 왔습니다.

콘크리트처럼 나노미터부터 마이크로미터까지 다양한 크기의 구조가 동시에 존재하는 재료에서는 이러한 다중 스케일 분석이 특히 중요합니다.

실리카흄의 반응도 SAXS로 볼 수 있을까?

실리카흄은 매우 작은 비정질 실리카 입자로 구성되어 있습니다.

시멘트에 혼입하면 수산화칼슘과 반응해 추가적인 C-S-H를 형성할 수 있습니다.

이 과정에서 원래의 실리카흄 입자와 생성되는 C-S-H의 나노구조가 변화합니다.

소각산란법을 이용하면 이러한 미세입자의 크기와 구조 변화, 수화생성물의 표면 발달을 분석할 수 있습니다.

NIST에서도 USAXS와 SANS를 이용해 실리카흄 첨가가 시멘트 수화 미세구조 발달에 미치는 영향을 연구한 사례가 있습니다.

따라서 SAXS는 순수 포틀랜드 시멘트뿐 아니라 나노실리카와 실리카흄 같은 미세 혼화재 연구에도 활용할 수 있습니다.

건조 전후 C-S-H 구조도 비교할 수 있다

콘크리트가 건조되면 C-S-H 내부의 수분이 빠져나가면서 나노구조가 변형될 수 있습니다.

일부 구조는 수축하고 공극과 고체 사이의 계면도 달라질 수 있습니다.

소각산란법을 이용하면 동일한 계열의 시료를 건조 전후로 비교해 이러한 나노구조 변화를 분석할 수 있습니다.

NIST 연구에서는 C-S-H 겔의 건조와 재포화 과정에서 구조 변화가 관찰됐으며 젊은 재령의 페이스트에서 이러한 변화가 더 크게 나타난 것으로 보고됐습니다.

최근에도 SAXS와 SANS를 결합해 C-S-H 골격과 수분 이동을 분리하려는 연구가 계속되고 있습니다.

SAXS 결과를 해석할 때 구조모델이 중요한 이유

SAXS 장비가 직접 C-S-H 입자의 크기와 모양을 화면에 표시해주는 것은 아닙니다.

장비에서 얻는 것은 산란강도 곡선입니다.

연구자는 이 곡선을 구형 입자 모델, 판상 모델, 원통형 구조, 프랙탈 모델 등 적절한 수학적 모델과 비교해 구조를 추정합니다.

문제는 서로 다른 구조가 일부 q 범위에서 비슷한 산란곡선을 만들 수도 있다는 것입니다.

따라서 하나의 모델이 실험곡선과 잘 맞는다고 해서 실제 C-S-H가 정확하게 그 모양이라고 단정해서는 안 됩니다.

이 때문에 SAXS 결과는 TEM, NMR, XRD, BET와 같은 다른 분석 결과와 함께 검증하는 것이 중요합니다.

C-S-H의 실제 나노구조 모델이 오랫동안 여러 형태로 논의되어 온 이유도 이러한 구조적 복잡성 때문입니다.

시료 두께도 결과에 영향을 줄 수 있다

X선이 시료를 통과해야 하기 때문에 시료가 지나치게 두꺼우면 X선 흡수가 너무 커질 수 있습니다.

반대로 너무 얇으면 산란신호 자체가 약해질 수 있습니다.

또한 매우 두꺼운 시료에서는 한 번 산란된 X선이 다시 산란되는 다중산란의 영향을 받을 가능성도 있습니다.

따라서 동일한 시료들을 비교할 때에는 시료 두께와 X선 경로를 일정하게 관리해야 합니다.

시멘트 페이스트처럼 밀도가 높은 재료에서는 X선 에너지와 시료 두께의 조합을 적절하게 설정하는 것이 중요합니다.

배경 신호를 빼야 하는 이유

실제 SAXS 측정에서는 시멘트 시료에서만 산란이 발생하는 것이 아닙니다.

시료를 담은 용기와 공기, 물, 측정창에서도 산란이 발생할 수 있습니다.

따라서 빈 셀이나 배경시료를 별도로 측정한 뒤 실제 시료 신호에서 보정해야 합니다.

특히 수화 중인 시멘트 페이스트를 밀폐된 셀에서 in-situ 측정할 경우 셀의 재질과 두께가 결과에 영향을 줄 수 있습니다.

배경보정이 부정확하면 낮은 산란강도 영역에서 실제 구조신호와 배경을 혼동할 수 있습니다.

SAXS에서 하나의 숫자만 보면 안 되는 이유

BET 분석에서는 비표면적이 m²/g 같은 하나의 숫자로 표시되기 때문에 비교하기 쉽습니다.

SAXS에서는 단일 값보다 전체 산란곡선이 훨씬 중요합니다.

같은 비표면적을 가진 두 재료라도 입자 크기와 공극형태, 응집구조가 다르면 산란곡선이 달라질 수 있습니다.

따라서 SAXS 결과를 해석할 때에는 특정 프랙탈 차원이나 회전반경 하나만 보는 것보다 여러 q 영역에서 산란형태가 어떻게 변했는지를 함께 살펴보는 것이 좋습니다.

특히 재령에 따른 시험에서는 동일한 분석모델과 q 범위를 사용해야 변화 추세를 정확하게 비교할 수 있습니다.

SAXS의 가장 큰 장점

SAXS의 가장 큰 장점은 C-S-H처럼 저결정성이고 매우 작은 수화생성물의 나노구조를 통계적으로 분석할 수 있다는 것입니다.

또한 적절한 셀을 이용하면 건조하지 않은 수화 시멘트 페이스트에서도 분석할 수 있습니다.

이를 통해 수화 직후부터 C-S-H가 형성되고 치밀해지는 과정, 나노표면 발달과 프랙탈 구조 변화를 시간에 따라 관찰할 수 있습니다.

소각산란법은 C-S-H와 같은 나노구조가 수 나노미터에서 더 큰 미세구조 영역까지 연속적으로 조직되는 시멘트계 재료 연구에 특히 유용합니다.

자주 묻는 질문

SAXS로 C-S-H를 직접 볼 수 있나요?

SEM이나 TEM처럼 사진을 직접 보여주는 시험은 아닙니다. X선 산란강도 곡선을 분석해 C-S-H를 포함한 나노구조의 크기와 표면, 밀도 분포 특성을 통계적으로 추정합니다.

XRD와 SAXS는 무엇이 다른가요?

XRD는 결정격자와 결정상 분석에 강하고 SAXS는 더 큰 나노스케일의 밀도 불균일성과 입자·공극 구조를 분석합니다. 결정성이 낮은 C-S-H의 나노구조 분석에서는 SAXS가 유용한 정보를 제공할 수 있습니다.

SAXS로 비표면적도 측정할 수 있나요?

적절한 절대강도 보정과 구조모델을 사용하면 계면면적과 비표면적에 관한 정보를 추정할 수 있습니다. 다만 BET 비표면적과 측정원리가 다르므로 두 값을 그대로 같은 의미로 비교해서는 안 됩니다.

SAXS 시험 전에 시료를 건조해야 하나요?

반드시 그렇지는 않습니다. 적절한 시료 셀을 사용하면 수분을 포함한 페이스트를 in-situ로 분석할 수 있다는 것이 SAXS의 중요한 장점입니다.

SAXS와 SANS 중 어떤 것이 더 좋은가요?

목적에 따라 다릅니다. SAXS는 전자밀도 차이에 민감하고 SANS는 핵 산란길이 차이를 이용하며 H₂O와 D₂O의 대비를 활용할 수 있어 물과 관련된 구조분석에 특히 유리합니다.

마무리

소각 X선 산란은 시멘트 페이스트 내부의 C-S-H를 나노미터 크기의 구조라는 관점에서 분석하는 방법입니다.

X선을 시료에 조사했을 때 작은 각도로 발생하는 산란강도를 측정하면 C-S-H와 공극 사이의 전자밀도 차이에서 발생하는 구조정보를 얻을 수 있습니다.

산란벡터 q에 따른 I(q) 곡선을 분석하면 서로 다른 크기영역의 나노구조와 표면특성, 프랙탈 거동 등을 평가할 수 있습니다.

특히 C-S-H처럼 결정성이 낮은 수화생성물에서는 XRD가 제공하기 어려운 나노구조 정보를 얻을 수 있다는 점이 큰 장점입니다.

또한 BET와 달리 적절한 시험장치를 사용하면 시료를 건조하지 않고 수화가 진행되는 과정 자체를 연속적으로 분석할 수 있습니다.

하지만 SAXS는 직접적인 현미경 영상이 아니라 산란곡선을 구조모델에 적용해 해석하는 시험입니다.

따라서 하나의 모델이나 프랙탈 값만으로 C-S-H 구조를 단정해서는 안 됩니다.

가장 효과적인 방법은 SAXS로 나노구조와 계면특성을 분석하고, XRD로 결정상을 확인하며, 29Si MAS NMR로 규산염 구조를 분석하고, BET와 LF-NMR·SEM/TEM 등의 결과를 함께 비교하는 것입니다.